摘 要:提出一种基于 LED 光源反射的液固搅拌槽中固体颗粒悬浮特性测定的光纤法. 在直径 0.38 m、底部为椭圆
形的搅拌槽中,用该法对水?二氧化硅两相体系固体颗粒悬浮特性进行了测定. 结果表明,测量临界离底悬浮转速 Njs 的测量点应选择在搅拌槽下部区域,径向位置对 Njs 影响不大;在整个固含率范围内,光纤测量法与取样法测量结果
较接近,平均相对误差为 4.0%,目测法测定结果比取样法与光纤测量法稍高,光纤法比取样法更快速、简便,具有
适用于不透明容器的优势,能快速测定最小均匀悬浮转速 Nus,Nus 随固含率增大而增大.
关键词:离底悬浮;均匀悬浮;光纤法;目测法;取样法;液固搅拌槽
1 前 言
搅拌槽式反应器(Stirred
Tank Reactor, STR)是生物
浸出中最常用的反应器之一,具有制造简单、操作方便、
传质和混合效果好、易放大等优点,在多相体系的混合、
分散、化学反应等操作中应用广泛. 固体悬浮研究的重
点是如何以最小的能耗获得所需的悬浮效果. 尽管固? 液搅拌设备有各种不同的应用,但从固?液悬浮的特性
来分,固?液搅拌的目的主要有 2 个:(1)使固体粒子完
全离槽底悬浮起来,简称完全离底悬浮,其作用之一是
使固体颗粒表面完全暴露出来,以便固?液两相或气? 液?固三相反应时,有利于反应物料与催化剂之间接触
和传质;(2)使固体粒子在全槽均匀悬浮,即槽内各点颗
粒浓度接近相等,如在制造涂料、油墨和化妆品时,必
须使固体颗粒在液体中均匀悬浮[1].
文献报道的测量搅拌槽内临界离底悬浮转速 Njs 的
方法主要包括目测法、取样法、搅拌功率法、混合时间
法等,各有其优缺点或适用范围. Zwietering[2]最早提出
了用目测法确定固体颗粒临界离底悬浮的判据,即固体
颗粒在槽底的停留时间不超过 1~2 s. 目测法的优点是 操作简便,但要求反应器和悬浮液是透明的,不适合在 工业设备中应用[3].
Chapman 等[4]提出通过取样测量槽
底附近的局部颗粒浓度随转速的变化,并将浓度?转速
图上极大值点对应的转速确定为临界搅拌转速 Njs. 此
法克服了目测法的一些缺点,适合大尺度搅拌器和不透
明液体的应用,但取样过程稍显繁琐,且取样不一定准
确代表槽内实际状况. 文献[5]通过测量搅拌功率和混
合时间随转速的变化,分别绘制功率准数和混合时间随
转速的变化曲线,通过曲线极大值确定临界搅拌转速,
但都是在带挡板的平底搅拌槽中进行的,对于其他形状
的反应器(如本工作所用的不带挡板的椭球底搅拌槽),
曲线可能会有不同的变化趋势,需要针对不同的反应器
结构制定新的临界悬浮转速判定标准[6].
许多学者提出了不同的对均匀悬浮的评价标准. Bohnet 等[7]通过取样测量槽内不同位置的固体含量,用
浓度标准偏差定义悬浮均匀度,此方法取样也繁琐. Hicks 等[8]用悬浮高度描述均匀悬浮质量,但要求反应
器和物料必须是透明的,且当固体颗粒直径较小时,不
易清晰观察悬浮液层界面. Dohi 等[9]在搅拌槽不同轴向
位置取样分析固体颗粒浓度随搅拌转速的变化,通过颗
粒浓度?搅拌转速图确定最小均匀悬浮转速 Nus,此方法
取样也繁琐.
单贤根等[10]采用 PC-6A 粉体浓度测量仪(中国科学 院过程工程研究所)测定了搅拌槽中固体颗粒的浓度分 布. 该测量仪采用光导纤维传感器作测量探头,LED 为
发射光源,测量系统包括发射和接收两部分. 先由发射
光源发射一定强度的可见光,可见光遇到颗粒后反射,
反射信号由接收系统接收,然后处理系统根据反射光的
强弱得到测量体系的局部颗粒浓度. 该测量仪对浓度变
化响应快,探头尺寸小,对流场的影响可忽略不计. 鉴
于此,本工作提出一种新的液固搅拌槽中固体悬浮特性
测定的光纤法,采用 PC-6A 粉体浓度测量仪测定搅拌槽
中不同轴向位置局部固含率随转速的变化,进而确定固
体颗粒临界离底悬浮转速和最小均匀悬浮转速.
2 实 验
2.1 实验装置与物料
实验在一内径 T=0.38
m 的搅拌槽中进行. 搅拌槽
壁面无挡板,槽底为椭球形,长短轴之比为 10:8,静止
时液位高度 H=0.53 m. 液相为自来水,固相为石英砂,
密度为 2650 kg/m3 ,粒径为 75~150 μm,固含率 X 为 1%, 5%,
10%, 15%, 20%, 25%和 30%(ω). 所用搅拌桨为六叶 45o下推式开启涡轮桨,桨直径和离底间隙均为 T/3,实
验装置如图 1 所示.
2.2 实验方法
通过 PC-6A 粉体浓度测量仪测量搅拌槽中局部颗 粒浓度. 使用前按文献[10]的方法对仪器进行标定. 标 定完成后,在某一操作条件下,当固相悬浮与液固两相 流动达到稳定后,开始运行采样软件进行测量,每次测 量的采样时间为 32 s,采样频率为 2000
Hz. 将所得测
量值进行浓度转换,即为该点的时均局部浓度值,每一
搅拌转速下重复测量 3 次,测量误差保持在 2%以内. 由
于光导纤维探头易受外部光线的干扰,所以需要在搅拌
槽外部包一层防透光的黑色纱布. 同时,为了检验光纤
法的测定结果,还同时采用目测法和取样法进行测定.
目测法过程中,为便于观察槽底颗粒运动,在搅拌 槽底部放置一块倾斜的平面镜,并用光源照射搅拌槽底 部. 同时由于所用固体颗粒直径较小(75~150 μm),且固 含率较高时槽底固体量很大,在达到临界离底悬浮时, 不易跟踪观察颗粒在槽底的停留时间,1~2 s 判断标准
不易掌握,因此在目测时通过观察槽底中央附近最后的
颗粒堆积体消失代替以上判据[11,12].
取样法通过取样管获得槽底附近的局部固含率,所 用取样管为内径 0.003
m 的不锈钢管,每次取样 100 mL 左右,每一搅拌转速下重复取样 3 次. 对固含率的求取
采用简便易行的比重瓶方法[13],计算方法如下: 1 L S L S SL S SL L S 1 / 1 1( / ) , /( ) / ρ ρ ρ ρ ρ ρρ ? ?? ? ? ? ?? =+ ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? X m V (1) 其中,取样悬浮液的总质量用美国双杰(兄弟)集团有限
公司生产的 JJ1000 电子天平(精度 0.01 g)称量,总体积
用北京玻璃仪器厂生产的(100±1) mL 量筒测量.
3 结果和讨论
3.1 测量点位置对
Njs的影响
为考察测量点位置对 Njs 的影响,实验在固体颗粒
总固含率为 10(%, ω)时,通过 PC-6A 粉体浓度测量仪测
量了不同轴向位置(z/H=0.24, 0.34, 0.53 和 0.72)和径向
位置(r/R=0.4, 0.6 和 0.8)处局部颗粒浓度随搅拌转速 N 的变化情况,结果如图 2 所示.
由图 2(a)可看出,在同一轴向位置 z/H=0.34 处,相
同搅拌转速下不同径向位置所测得固体颗粒的局部固
含率不同,其随径向距离增加而增大,这与单贤根等[10] 的结论一致. 此外还可看出,不同径向位置固体颗粒局
部固含率随搅拌转速变化的特征相似,曲线均出现一峰
值,且所得 Njs差别较小. 但在不同的轴向位置[图 2(b)],
固含率随转速的变化存在一定差异. 在轴向位置 z/H=0.24, 0.34 和 0.53 处,固含率随转速增大出现一极大值,
而在 z/H=0.72 处,固含率随搅拌转速增大而增大,无极
大值出现. 这是因为在前 3 处位置,随搅拌转速增大,
固体颗粒不断悬浮起来进入主体流区,测量点局部固含
率亦随之增加,当转速达到 Njs时,固体颗粒全部悬浮,
局部固含率达到一个极大值,继续增加搅拌转速固体颗
粒继续上浮,测量点局部固含率开始下降,固体颗粒在
搅拌槽中的分布趋于均匀. 而在搅拌槽上部 z/H=0.72 处,固含率随转速增加而持续增大,只是在搅拌转速达
到 Njs时,固含率变化曲线的斜率出现变化. 因此,从图 2 可得出,在测定固含率变化曲线时,较合适的测量点
应选择在搅拌槽下部区域,而径向位置对 Njs影响不大,
这样能较准确地由固含率?转速曲线峰值判断临界离底
悬浮转速 Njs. 鉴于此,本工作中测量点选择为距槽内壁 0.038 m(r/R=0.8)、距槽底 0.18 m(z/H=0.34)处.
3.2 总固含率 X 对 Njs的影响
采用 PC-6A 粉体浓度测量仪测定了固含率 X 为 1%~30%的液固两相体系中固体颗粒临界离底悬浮转速 Njs,并与传统目测法和取样法测定结果进行了对比,结
果如图 3 所示. 可见随 X 增加,3 种方法所测临界离底
悬浮转速 Njs总体趋势一致,都呈上升趋势,与文献[2,14] 结论一致. 对于液固两相体系,Zwietering[2]和Nienow[14] 的研究表明,临界离底悬浮转速 Njs∝X0.13,因此,Njs 随 X 增加而增加. 但在不同的 X 区域,Njs随 X 的变化 规律不同. 在 X 较低(1%~10%)时,Njs 随其提高而增加 较快;当 X>10%时,随 X 提高 Njs增加相对减缓. 这可 解释为随固含率增加,液相中粒子密集程度增加,而粒 子在密集状态下的沉降速度 uss=us(1??v) 4.65 (us 为单个粒 子的沉降速度,1?φv为孔隙率,?v为固相体积分率) [1],
因此,在较高浓度时,由于固体颗粒干扰沉降,颗粒的
沉降速度在密集状态时小于单颗粒状态时;另一方面,
与固含率低时相比,随固含率增大,固体颗粒除受液体的曳力、本身重力及颗粒间的摩擦力作用外,其在叶轮
区受到桨叶的碰撞增加,将获得更大的速度,从而导致
在较高固含率下 Njs随其提高而增加相对减缓[15].
3 种测定方法中,取样法和光纤法测定结果较接近,
而目测法所测 Njs值比取样法、光纤法略高. 原因可能在
于,目测法的判断标准是搅拌槽底部的所有固体颗粒都
悬浮起来,而在椭圆形槽底的中央区域,液体的循环流
动很弱,所以当绝大部分颗粒都已悬浮起来时,再使槽
底中央的小部分固体悬浮起来,所需搅拌转速势必增大. 而在取样法和光纤法中,随转速增加,当绝大部分颗粒
都已悬浮起来时,槽底测量点附近有固含率的极大值;
当转速继续增大时,固体颗粒在反应器中趋于均匀分
布,于是槽底附近的固体颗粒继续上浮,此时测量点局
部固含率已开始下降,而槽底中央还有极少量的固体颗
粒未完全悬浮起来. 因此目测法判定标准相对更严格,
所测 Njs 比取样法和光纤法稍高. 这一结论与 Chapman 等[16]的结论一致,他们指出尽管有时取样法所测临界悬
浮转速与目测法一致或接近,但大体来说取样法所测 Njs值小于或等于目测法所测 Njs值.
目测法采用本工作的判定标准(槽底固体颗粒堆积 体消失)能较快速、可靠地测定临界悬浮转速,但只能 在反应器透明时使用. 工业反应器往往是不透明的,此 时目测法不再适用. 取样法虽能应用于不透明体系,但 取样过程稍显繁琐,每次用量筒取样后需测量悬浮液的 体积和质量,且测完后需将悬浮液全部倒回槽中以保持 总固含率不变. 每一搅拌转速下重复取样 3 次,完成这 一过程约需 5 min. 在整个固含率范围内,光纤法与取 样法相比平均相对误差仅为 4.0%,测定结果较可靠;
与取样法相比,相同条件下完成 1 组重复测量采样仅需 2 min. 可见,光纤法是一种测定快速、可靠的方法且适
用于液固两相不透明体系,具有重要的工业应用价值.
3.3 最小均匀悬浮转速 Nus的测量
固?液悬浮有时不仅要求固体颗粒达到完全离底悬 浮,还要求在全槽均匀悬浮. 本工作通过 PC-6A 粉体浓
度测量仪测量搅拌槽中不同轴向位置处(z/H=0.34, 0.53, 0.72 和 0.91)固体颗粒浓度随搅拌转速的变化,并通过
颗粒浓度?搅拌转速曲线确定最小均匀悬浮转速 Nus. 图 4 为总固含率为 10(%, ω)时所测结果,可看出转速较低
时,上部区域(z/H=0.72 和 0.91)固含率较低,此时大部
分固体颗粒尚未悬浮. 随转速增加,上部区域颗粒浓度
逐渐增加,而下部区域(z/H=0.34 和 0.53)颗粒在达到完
全离底悬浮时出现浓度峰值,之后随转速进一步增加,
不同测量点处颗粒浓度变化趋于平缓. 当 4 个测量点处
浓度较接近、且几乎不再随转速变化时便达到了均匀悬浮状态,由此得到最小均匀悬浮转速 Nus.
不同颗粒浓度下最小均匀悬浮转速测定结果如图 5 所示. 由图可看出,最小均匀悬浮转速 Nus 随固含率增
大而增大,且比相应临界离底悬浮转速 Njs 稍大,这是
因为搅拌槽中液高大于槽径(H/T≈1.4),且使用单层桨,
因此,相比于离底悬浮,搅拌桨把固体颗粒扬起并使其
循环至上层液流中需消耗更多功率.
4 结 论
提出一种基于 LED 光源反射的液固搅拌槽中固体 颗粒悬浮特性测定的光纤法,采用该方法实验测定了水 ?二氧化硅两相体系固体颗粒临界离底悬浮转速和最小
均匀悬浮转速,得到如下主要结论:
(1)取样法和光纤法在测定临界离底悬浮转速 Njs 时,测量点应选择在搅拌槽下部区域,径向位置对 Njs 测定影响不大.
(2)所测 Njs值均随固含率增加而增加,但在较高浓
度时,由于表观粘度变化造成颗粒沉降速度减小,Njs值增加趋势相对减缓,与目测法和取样法测定结果一致.
(3)由于判据相对严格,目测法测定结果比取样法与 光纤法偏高. 光纤法与取样法测量结果较接近,在整个 固含率范围内,与取样法的平均相对误差仅为 4.0%,
但取样法操作较繁琐,光纤法更快速、简便,可应用于
不透明容器中,因而具有重要的工业应用价值.
(4)光纤法能用于液固体系最小均匀悬浮转速测定,
所测 Nus随固含率增大而增大.